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        網站首頁技術支持 ◇ 土壤中佳樂麝香的檢測解決方案
        土壤中佳樂麝香的檢測解決方案
      3. 更新日期:2015-08-11     信息來源:本站      瀏覽次數:3552
        • ?    人工合成麝香廣泛應用于化妝品、個人護理用品等日化產品中。目前,在水體、污泥、大氣及人體、魚、蝦、貝類等生物體內均有檢測,被認為是環境中新型污染物。由于麝香屬揮發性有機物,一般采用GC或者GCMS檢測,前處理過程有液液萃取,ASE、SPE、GPC等方法。

          方法優勢

              迪馬科技建立固相萃取-氣相色譜串聯質譜法檢測土壤中佳樂麝香,土壤樣品經脫水處理,過20目篩。樣品經正己烷提取后,使用ProElut Silica凈化,選擇合適的凈化條件,降低雜質干擾;回收率均在85%以上,保證實驗結果的重現性和準確性;方法檢出限是5 μg/kg。

              以下為詳細解決方案,敬請參考!

          1、適用范圍

              本方案適用于土壤中佳樂麝香的檢測。方法檢出限5 μg/kg。

          2、樣品準備

          (1)   土壤樣品風干,過20目篩;

          (2)   稱取2.0 g樣品,加入20 mL正己烷混勻,振蕩5 min,超聲10 min,6000 rpm離心2 min,收集上清液;

          (3)   向下層殘渣中加入20 mL正己烷,按照步驟(2)重復提取一次,合并上清液;

          (4)   將上清液在35 ℃水浴下減壓蒸干,加入3 mL正己烷,混勻,待凈化。

          3、SPE柱凈化——ProElut Silica 500 mg/6 mLCat#:63005

          (1)活    化: 向柱中加入5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷,棄去流出液;  

          (2)上    樣: 將待凈化液加入柱中,棄去流出液;  

          (3)淋    洗: 依次加入5 mL正己烷、5 mL 30%二氯甲烷正己烷,棄去流出液;   

          (4)洗    脫: 加入10 mL 40% 二氯甲烷正己烷,收集流出液;

          (5)重新溶解: 將洗脫液在35 ℃水浴下減壓蒸干,用甲醇定容至1 mL,供GC-MS分析。

          4、色譜條件

          色譜柱:DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat#:8221)

          進樣口溫度:220 ℃

          升溫程序:初始溫度60 ℃,保持0.5 min,以20 ℃/min升溫至160 ℃,,再以10 ℃/min升溫至250 ℃,保持2 min

          載氣:氦氣,流速:1 mL/min

          進樣方式:不分流進樣

          進樣量:1 μL

          離子源溫度:210 ℃

          接口溫度:260 ℃

          溶劑延遲:6 min

          1選擇離子監測組表

          起始時間/min

          結束時間/min

          選擇離子

          8

          16.5

          243,258,213,157

           目標物組分名稱、保留時間及特征離子一覽表

          化合物

          保留時間

          目標離子

          參考離子

          佳樂麝香

          12.54

          243

          258,213

          5、添加回收結果

          土壤中佳樂麝香添加回收結果

          NO.

          化合物名稱

          添加水平(mg/kg

          回收率(%

          1

          佳樂麝香

          0.5

          106.4

           佳樂麝香.jpg

          相關產品信息

          相關產品信息.jpg

          紅色產品貨號#30039、#30040#1034#1035*

        北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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