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        網(wǎng)站首頁(yè)技術(shù)支持 ◇ 牛奶中14種有機(jī)氯的測(cè)定解決方案
        牛奶中14種有機(jī)氯的測(cè)定解決方案
      3. 更新日期:2016-02-01     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數(shù):3917
        • 牛奶中14種有機(jī)氯的測(cè)定解決方案

          參考《GBT 5009.19-2008 食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定

          農(nóng)藥的廣泛使用在防治農(nóng)產(chǎn)品病蟲(chóng)害方面起到了積極作用,但也不同程度的污染了農(nóng)作物和自然環(huán)境。很多農(nóng)藥性質(zhì)穩(wěn)定,在自然界中不易降解。動(dòng)物食用了受污染的植物,并通過(guò)食物鏈富集到動(dòng)物體內(nèi),造成動(dòng)物源性食品的污染。牛奶中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留含量是影響牛奶質(zhì)量安全的重要因素之一,有機(jī)氯農(nóng)藥具有毒性大、難降解、水溶性低和酯溶性高的特點(diǎn),可隨食物鏈發(fā)生富集放大,對(duì)人體健康和生態(tài)環(huán)境造成很大危害。因此各國(guó)都制定了比較嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留*。

          方法優(yōu)勢(shì):

          迪馬科技在參考各種標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上,基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,將提取液濃縮,加入1 mL丙酮-正己烷溶解,取出加入至QuEChERS凈化管中凈化,上機(jī)分析。氣相色譜法檢測(cè)牛奶中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留解決方案,能夠達(dá)到準(zhǔn)確定性定量,定量限是1.0 μg/kg,具有前處理簡(jiǎn)單,回收率損失少,凈化效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),可供廣大分析工作者普及使用。

          以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

          牛奶中14種有機(jī)氯的測(cè)定

          1、適用范圍

          本方案適用于牛奶中六六六、五氯硝基苯、七氯、艾氏劑、氯丹、硫丹、狄氏劑和滴滴涕等14種有機(jī)氯的檢測(cè)。

          2、提取

          5 g樣品,加入15 mL 乙腈,渦旋混合1 min,加入15 mL乙腈、4 g氯化鈉、2 mL 200 g/L乙酸鉛溶液,振蕩5 min,6000 rpm離心2 min,收集10 mL上層清液,在40 ℃水浴下通入氮?dú)獯蹈桑尤? mL 丙酮:正己烷(1:9),超聲溶解,待凈化。

          3、凈化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#:64576)

          將待凈化液轉(zhuǎn)移到2 mL ProElut QuEChERS凈化管,渦旋混合1 min,8000 rpm離心2 min,上清液供GC分析。

          4、色譜條件

          色譜柱:DM-5,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#7221)

          進(jìn)樣口溫度:280 ℃

          升溫程序:初始溫度90 ℃,保持1 min,以40 ℃/min升溫至170 ℃,2.3 ℃/min升溫至230 ℃。

          載氣:氮?dú)猓魉伲? mL/min

          進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣

          進(jìn)樣量:1.0 μL

          ECD:280 ℃

          5、添加回收結(jié)果

          NO.

          化合物名稱(chēng)

          添加水平(μg/kg)

          回收率(%)

          1

          α-HCH

          20

          93.39%

          2

          β-HCH

          20

          80.07%

          3

          γ-HCH

          20

          92.45%

          4

          五氯硝基苯

          20

          90.89%

          5

          δ-HCH

          20

          98.72%

          6

          七氯

          20

          94.94%

          7

          艾氏劑

          20

          78.53%

          8

          氯丹

          20

          90.37%

          9

          硫丹

          20

          90.15%

          10

          氯丹

          20

          94.16%

          11

          氯丹

          20

          100.38%

          12

          p,p’-DDE+狄氏劑

          20

          89.37%

          13

          硫丹

          20

          94.94%

          14

          o,p’-DDT

          20

          91.52%

          15

          p,p’-DDD

          20

          115.22%

          16

          p,p’-DDT

          20

          111.37%

          11.jpg

          14種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)(33 μg/L)氣相色譜圖

          22.jpg

          添加水平為20 μg/kg牛奶中14種有機(jī)氯檢測(cè)的氣相色譜圖

          33.jpg

          牛奶中14種有機(jī)氯檢測(cè)(空白樣品)的氣相色譜圖

          牛奶中14種有機(jī)氯的測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息:

          貨號(hào)

          名稱(chēng)

          規(guī)格

          樣品前處理

          64576

          ProElut QuE 2ml Tube,

          For organochlorine

          100/pk

          30039

          FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

          13 mm,0.22   μm 100/pk

          30040

          FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

          13 mm,0.45   μm 100/pk

          標(biāo)準(zhǔn)品

          12-N-11194-100MG

          α-HCH   [319-84-6]

          100 mg

          12-N-11195-100MG

          β-HCH   [319-85-7]

          100 mg

          46201

          γ-HCH [58-89-9]

          100 mg

          46076

          五氯硝基苯[82-68-8]

          100 mg

          12-N-11196-100MG

          δ-HCH   [319-86-8]

          100 mg

          12-N-12147-100MG

          七氯 [76-44-8]

          100 mg

          46550

          艾氏劑 [309-00-2]

          100 mg

          46206

          氯丹[57-74-9]

          100 mg

          12-N-10992-500MG

          硫丹[115-29-7]

          500 mg

          12-N-10875-100MG

          p,p’-DDE   [72-55-9]

          100 mg

          46209

          狄氏劑 [60-57-1]

          100 mg

          12-N-12708-50MG

          o,p’-DDT [789-02-6]

          50 mg

          46032

          p,p’-DDD   [72-54-8]

          100 mg

          46031

          p,p’-DDT[50-29-3]

          100 mg

          色譜柱及保護(hù)柱

          7221

          DM-5

          30 m × 0.25 mm ×   0.25 μm

          HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑

          50144

          甲酸    HPLC級(jí)

          50 mL

          50101

          乙腈    HPLC級(jí)

          4 L

          通用色譜產(chǎn)品

          52401B

          瓶架/藍(lán)色(現(xiàn)貨)

          50孔

          52401A

          瓶架/白色(現(xiàn)貨)

          50孔

          1034

          樣品瓶(棕色/螺紋)

          2 mL,   100/pk

          1035

          樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

          100/pk

          H80300

          GC 進(jìn)樣針

          10 μL

          紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*

        北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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