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        網(wǎng)站首頁(yè)新聞動(dòng)態(tài) ◇ 食品中蘇丹紅染料的檢測(cè)方法優(yōu)化(辣椒油)
        食品中蘇丹紅染料的檢測(cè)方法優(yōu)化(辣椒油)
      3. 更新日期:2014-01-14     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數(shù):3052
        •     蘇丹紅屬偶氮系列化工合成染料,并非食品添加劑,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四種類(lèi)型。對(duì)于食品中蘇丹紅的檢測(cè),我國(guó)曾發(fā)布 GB/T 19681-2005 食品中蘇丹紅染料的檢測(cè)方法 液相色譜法 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。樣品經(jīng)溶劑提取、固相萃取凈化后,用反相液相色譜—紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器進(jìn)行色譜分析,采用外標(biāo)法定量。

          方法優(yōu)勢(shì)

              辣椒油樣品經(jīng)乙腈提取后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,正己烷溶解,然后使用ProElut SDH 蘇丹紅檢測(cè)固相萃取柱進(jìn)行凈化,液相色譜法檢測(cè)。該方法參考國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行樣品提取,凈化過(guò)程使用商品化的蘇丹紅檢測(cè)固相萃取柱,無(wú)需按照國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行層析柱的填裝和中性氧化鋁的活度調(diào)整,避免了中性氧化鋁活度容易受環(huán)境影響而引起蘇丹紅回收率不穩(wěn)定的弊端,使用ProElut SDH 蘇丹紅固相萃取柱重現(xiàn)性和回收率結(jié)果更加穩(wěn)定可靠。方法檢出限滿足國(guó)標(biāo)GB/T 19681-2005要求zui低檢出限10 μg /kg

           

          以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

          1、適用范圍

          適用于辣椒油中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的檢測(cè),方法檢出限是10 μg /kg

          2、提取

          (1) 0.5 g樣品與10 mL乙腈混合,振蕩5 min,超聲提取5 min8000 rpm下離心2 min,收集上清液;

          (2) 將下層殘留物依次用10 mL10 mL乙腈按照步驟(1)重復(fù)提取兩次,合并三次上清液;

          (3) 將上清液在40水浴條件下,減壓蒸至近干,再加入5 mL正己烷混勻,待凈化。

          3SPE柱凈化——ProElut SDH 6 mLCat.#65909

          a    化:

          5 mL正己烷活化;

          b    樣:

          加入待凈化液,棄去流出液;

          c    洗:

          依次加入5 mL正己烷,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,棄去流出液;

          d    脫:

          加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;

          e重新溶解:

          將洗脫液在40 下減壓蒸餾近干,用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL,供HPLC分析。

          4、色譜條件

          色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μmCat# 99603

            速:1.0 mL/min   

          進(jìn)樣量:20 μL  

            溫:40 

          檢測(cè)器:PDA 518 nm

          流動(dòng)相:A0. 2% 磷酸水溶液  B:乙腈

           

          梯度設(shè)置

          時(shí)間/Min.

          0

          18

          20

          30

          30.1

          40

          A%

          12

          12

          0

          0

          12

          12

          B%

          88

          88

          100

          100

          88

          88

           

           

           

           

          5、添加回收結(jié)果

          辣椒油中蘇丹紅的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果

          分析物

          添加水平(mg/kg)

          回收率(%)

          蘇丹紅

          1.0

          95.16

          蘇丹紅

          1.0

          91.07

          蘇丹紅

          1.0

          93.88

          蘇丹紅

          1.0

          91.83

           

           

           

           

           

           

           

          辣椒油中蘇丹紅染料的測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息:

          貨號(hào)

          名稱

          規(guī)格

          樣品前處理

          65909

          蘇丹紅檢測(cè)固相萃取柱

          ProElut SDH

          6 mL, 30/pk

          244358

          12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

          12

          4803

          1,3,6mL柱管通用連接器

          15/pk

          4806

          考克(控制流量)

          15/pk

          99011

          真空/正壓兩用泵,無(wú)油

          1/pk

          99013

          抽濾瓶套裝

          (包括硅橡膠管2,2L抽濾瓶及橡膠塞)

          1/pk

          37177

          針頭式過(guò)濾器 Nylon

          13 mm,0.22 μm 100/pk

          37180

          針頭式過(guò)濾器 Nylon

          13 mm,0.45 μm 100/pk

          色譜柱及保護(hù)柱

          99603

          反相液相色譜柱

           Diamonsil C18(2) 

          250 × 4.6 mm5 μm

          6201

          EasyGuard C18 保護(hù)柱套裝

          10 × 4.0

          1個(gè)柱套 + 2個(gè)柱芯

          標(biāo)準(zhǔn)品

          50P-C16986101

          蘇丹紅[842-07-9]

          250 mg

          50P-C16986102

          蘇丹紅[3118-97-6]

          250 mg

          50P-C16986103

          蘇丹紅[85-86-9]

          250 mg

          50P-C16986104

          蘇丹紅[85-83-6]

          250 mg

          HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對(duì)試劑

          50101

          乙腈 HPLC級(jí)

          4 L

          50115

          正己烷 HPLC級(jí)

          4 L

          50104

          乙酸乙酯 HPLC級(jí)

          4 L

          50123

          甲基叔丁基醚 HPLC級(jí)

          4 L

          50133

          磷酸 HPLC級(jí)

          50 mL

          通用色譜產(chǎn)品

          52401B

          瓶架/藍(lán)色

          50 

          52401A

          瓶架/白色

          50

          5323

          樣品瓶(棕色/螺紋)

          2 mL, 100/pk

          5325

          樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

          100/pk

          H80465

          HPLC 進(jìn)樣針

          25 μL

        北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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